Расчёт и эксплуатация насадочной ректификационной колонны

Ответить
VVS2177
Сообщения: 2777
Зарегистрирован: 25 янв 2018, 11:07
Репутация: 224
Имя: Владимир
Откуда: Москва

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение VVS2177 »

Sokol, я до 70-77 разбавлял в кубе перед вторым ректом, чтобы ТЭНы не спалить, но опалесценции не замечал (в кубе, правда не так видно, но муть заметил бы, наверное)
38х1900, 3,5х3,5, 60 л

Аватара пользователя
Алкобрат
Администратор
Сообщения: 5496
Зарегистрирован: 27 июн 2017, 09:05
Репутация: 1084
Имя: Сергей
Откуда: *******

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение Алкобрат »

Sokol, это или вода, или сивуха... я на эпюрацию разбавляю спирт до 60-70 градусов, раствор всегда прозрачный.
на столе в гараже стоит полбутылки хвостов от перегонки абрикоса... утром захожу , смотрю в бутылке муть, молоко, а по мере повышения температуры воздуха в гараже, к концу дня жидкость абсолютно прозрачная, с утра - опять мутная...и так каждый день, осадка нет...
Musha ring dum a doo dum a da

Sokol
Сообщения: 431
Зарегистрирован: 15 фев 2018, 01:12
Репутация: 50
Имя: Сергей
Откуда: Костромская обл.

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение Sokol »

Алкобрат писал(а):
20 окт 2020, 20:54
или вода, или сивуха
Сивуху я бы почуял, не она. Вода жесткость 150 ppm после фильтров. Той же водой этот же помутневший 75 процентный разбавить до 40 процентов - опалесценция пропадает, сортировка идеально прозрачна. Мутнеет именно 70-75%, брал и подголовники, и после первого ректа и после второго - результат одинаковый - опалесценция. Спирт пробовал разбавлять от разных партий, одно и то же.
Так вот мне интересно, у других точно нет такого? Если есть, значит у меня что-то в отбор системно срет. Может клапан, может силиконовые соединения небольшие.
ВН48мм - 2800мм;спн4х4 ректифай

Sokol
Сообщения: 431
Зарегистрирован: 15 фев 2018, 01:12
Репутация: 50
Имя: Сергей
Откуда: Костромская обл.

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение Sokol »

Слева 40, справа 75
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
ВН48мм - 2800мм;спн4х4 ректифай

VVS2177
Сообщения: 2777
Зарегистрирован: 25 янв 2018, 11:07
Репутация: 224
Имя: Владимир
Откуда: Москва

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение VVS2177 »

Sokol, а в стекле как?
38х1900, 3,5х3,5, 60 л

Аватара пользователя
Алкобрат
Администратор
Сообщения: 5496
Зарегистрирован: 27 июн 2017, 09:05
Репутация: 1084
Имя: Сергей
Откуда: *******

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение Алкобрат »

Sokol, попробуй другой водой.
Musha ring dum a doo dum a da

Nebuchadnezzar
Сообщения: 40
Зарегистрирован: 04 сен 2018, 21:43
Репутация: 6
Имя: Михаил
Откуда: Волгоград

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение Nebuchadnezzar »

Сейчас развёл до 75 и до 70, прозрачный. Сначала белый, как потрясёшь, потом в течение минуты мелкие пузырьки поднимаются вверх. Вода из под крана. По силиконовой трубке возврат флегмы(отрицательная клюшка), на отборе перед краном тоже есть кусочек трубки. Клапана нет.
Если хочешь сделать что-то хорошо, сделай это сам. Фердинанд Порше.

Sokol
Сообщения: 431
Зарегистрирован: 15 фев 2018, 01:12
Репутация: 50
Имя: Сергей
Откуда: Костромская обл.

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение Sokol »

В стекле то же. Завтра дистиллированной попробую, пока в наличии нет ее.
ВН48мм - 2800мм;спн4х4 ректифай

Аватара пользователя
Алкобрат
Администратор
Сообщения: 5496
Зарегистрирован: 27 июн 2017, 09:05
Репутация: 1084
Имя: Сергей
Откуда: *******

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение Алкобрат »

Sokol писал(а):
20 окт 2020, 21:01
Вода жесткость 150 ppm
электронный измеритель проводимости жёсткость не измеряет. он указывает только общее содержание солей в воде. жёсткость же воде придают соли кальция и магния, остальные соли на жёсткость не влияют.
этот прибор можно обмануть. для интереса капни в измеряемую воду (в малый объём) какой либо кислоты и электропроводность возрастёт.
Musha ring dum a doo dum a da

VVS2177
Сообщения: 2777
Зарегистрирован: 25 янв 2018, 11:07
Репутация: 224
Имя: Владимир
Откуда: Москва

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение VVS2177 »

Я разбавляю с обратного осмоса водой. Два года назад новая мембрана выдавала 14ррм, сейчас 22. Опалесценции ни разу не видел
38х1900, 3,5х3,5, 60 л

Sokol
Сообщения: 431
Зарегистрирован: 15 фев 2018, 01:12
Репутация: 50
Имя: Сергей
Откуда: Костромская обл.

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение Sokol »

Разобрался - вода мутила. С дистиллированной все замечательно. Видимо, после фильтра много водорастворимых, но спиртонерастворимых солей.
ВН48мм - 2800мм;спн4х4 ректифай

Аватара пользователя
Алкобрат
Администратор
Сообщения: 5496
Зарегистрирован: 27 июн 2017, 09:05
Репутация: 1084
Имя: Сергей
Откуда: *******

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение Алкобрат »

SergeyR, Сергей, помню возникала проблема с недобором спирта при перегонке браги. не может ли такого быть, что в сырец попадает какой то левый спирт (или какой нибудь винный уксус) по той же причине что и была при перегонке браги?
Musha ring dum a doo dum a da

SergeyR
Сообщения: 185
Зарегистрирован: 01 мар 2020, 13:17
Репутация: 3
Имя: Сергей
Откуда: ******

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение SergeyR »

Алкобрат писал(а):
20 окт 2020, 20:54
помню возникала проблема с недобором спирта
Приветствую, Сергей..! Спасибо за помощь в выяснении причины «нескончаемого» отбора голов.. проблему с нарушением технологий устранил ещё тогда.. созревание браги и перегонка в обычном режиме.. выход около 420 мл/кг муки.. с этой навалки (250 л 40% СС=100 л АС) со ск отбора голов отобрал в общей сложности около 35 л спирта.. и все с характерным запахом (по мере отбора запах уменьшался, но все равно заметно присутствовал).. грешу на плохое разделение насадочной колонны в виду возможных затоплений (в некоторых местах по высоте слышалось журчание).. уже собрал тарельчатую РК (внД 98,5 мм, высота 5000, 49 тарелок, отверстия 3,5 мм по калькулятору 102 в реальности насверлили по 97.. подаю мощность 4,5 кВт.. навалка та же.. со ск голов (450 мл/ч) отобрал около 2-х л.. запах есть.. буду отбирать до победного.. датчик Т между 3 и 4 тарелками.. сейчас 76,3.. примерно каждый час поднимается на 0,1 гр.. крепость этих голов 96,5%

Аватара пользователя
Алкобрат
Администратор
Сообщения: 5496
Зарегистрирован: 27 июн 2017, 09:05
Репутация: 1084
Имя: Сергей
Откуда: *******

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение Алкобрат »

SergeyR, Сергей. ты насадочную переделал или это уже новая колонна? я всё-таки думаю что с сырцом какая то проблема. интересно его на кислотность бы проверить. или лютерную воду хотя бы на лакмусовую бумагу капнуть.
SergeyR писал(а):
25 окт 2020, 07:44
подаю мощность 4,5 кВт.. навалка та же.. со ск голов (450 мл/ч) отобрал около 2-х л.
давление в кубе какое?
Musha ring dum a doo dum a da

Аватара пользователя
Алкобрат
Администратор
Сообщения: 5496
Зарегистрирован: 27 июн 2017, 09:05
Репутация: 1084
Имя: Сергей
Откуда: *******

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение Алкобрат »

SergeyR, по поводу подголовников: пока ректифицировал кубовым аппаратом, то собралось много подголовников, при чём это были подголовники после переработки подголовников (каламбур такой), т.е. уже как бы концентрированные.
так вот решил я их переработать на тарельчатой колонне в режиме эпюрации. в итоге от всего количества подголовников осталось реально концентрированных подголов процента 2 от всего объёма.
технология переработки была следующей: разбавлял подголовники водой до 60%, эпюрировал, на выходе получал эпюрат крепостью 30%. затем эпюрировал эту жижу ещё раз, получал эпюрат крепостью 20%. потом уже это сырьё ректифицировал отделяя остатки хвостов. получился хороший спирт.
все эти операции проводил на одной колонне в непрерывном режиме, грел паром от газового пг.
Musha ring dum a doo dum a da

SergeyR
Сообщения: 185
Зарегистрирован: 01 мар 2020, 13:17
Репутация: 3
Имя: Сергей
Откуда: ******

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение SergeyR »

Это новая колонна.. давление при 4,5 квт 35-36 мм рт ст.. проверил лакмусовой бумажкой кислотность: исходная у СС до ректификации (сохранился образец) 6; у СС из куба (был добавлен каустик из рассчета 1 г на 10 л СС) 4-5.. отбираемые головы стали 97%

SergeyR
Сообщения: 185
Зарегистрирован: 01 мар 2020, 13:17
Репутация: 3
Имя: Сергей
Откуда: ******

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение SergeyR »

Мне нужно освоить эпюрацию.. все условия для этого есть.. включая парогенератор..

Аватара пользователя
Алкобрат
Администратор
Сообщения: 5496
Зарегистрирован: 27 июн 2017, 09:05
Репутация: 1084
Имя: Сергей
Откуда: *******

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение Алкобрат »

SergeyR писал(а):
25 окт 2020, 10:10
давление при 4,5 квт 35-36 мм рт ст..
нормально.
SergeyR писал(а):
25 окт 2020, 10:10
исходная у СС до ректификации (сохранился образец) 6; у СС из куба (был добавлен каустик из рассчета 1 г на 10 л СС) 4-5..
т.е. в кубе кислотная среда? так не должно быть, в кубе жидкость должна быть щелочной.
SergeyR писал(а):
25 окт 2020, 10:11
Мне нужно освоить эпюрацию.. все условия для этого есть.. включая парогенератор..
куб заполнять можно через колонну, подавая сырец в середину (по высоте) колонны.
Musha ring dum a doo dum a da

SergeyR
Сообщения: 185
Зарегистрирован: 01 мар 2020, 13:17
Репутация: 3
Имя: Сергей
Откуда: ******

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение SergeyR »

Сергей, спасибо за комментарии.. хорошие новости.. головы, наконец, заканчиваются.. последняя проба Ланга 16-18 мин.. но странно, что есть ещё запах.. видимо скоро отойдёт тоже.. тарельчатая колонна рулит :)
Мерю Т внизу колонны, которая повышается на 0,1 градус примерно каждый час-два (сейчас 77,1).. я правильно понимаю, что Т будет так повышаться до т.н. спиртовой полки (78,1 при 760 мм рт ст).. т.е. соответственно головы отбирать до 78,1..?
Алкобрат писал(а):
25 окт 2020, 18:12
куб заполнять можно через колонну, подавая сырец в середину (по высоте) колонны.
СС подавать в середину колонны это на 24-ю тарелку (всего их 49)..? И ещё, имея раб мощность 4,5 кВт подавать 9 л/ч сырца..? А какую мощность установить на парогенераторе..? Сори за много вопросов..

Аватара пользователя
Алкобрат
Администратор
Сообщения: 5496
Зарегистрирован: 27 июн 2017, 09:05
Репутация: 1084
Имя: Сергей
Откуда: *******

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Сообщение Алкобрат »

SergeyR писал(а):
25 окт 2020, 20:32
тарельчатая колонна рулит
тарельчатая колонна менее чувствительна к режиму нагрева. по этой причине с ней проще.
SergeyR писал(а):
25 окт 2020, 20:32
Мерю Т внизу колонны, которая повышается на 0,1 градус примерно каждый час-два (сейчас 77,1).. я правильно понимаю, что Т будет так повышаться до т.н. спиртовой полки (78,1 при 760 мм рт ст).. т.е. соответственно головы отбирать до 78,1..?
внизу колонны , даже если термометр показывает 77.1, реально там температура никак не ниже 78.1 градуса (т. кип спирта, зависит от атм давл) , но скорее всего там ещё не спирт и температура может быть 79 или 81 град... в зависимости от высоты установки и содержания спирта в кубе. а твой термометр показывает 77.1 только от того что в точке измерения датчик охлаждается т.е. есть теплопотери. абсолютное значение температуры нам мало интересно, так что гнаться за "правдой" не надо.
SergeyR писал(а):
25 окт 2020, 20:32
СС подавать в середину колонны это на 24-ю тарелку (всего их 49)..? И ещё, имея раб мощность 4,5 кВт подавать 9 л/ч сырца..? А какую мощность установить на парогенераторе..? Сори за много вопросов..
поиграйся сначала с кубом... т.е. если хочешь поработать с предварительной эпюрацией, то в куб наливаешь воды для покрытия тэнов, после прогрева куба (4.5 квт)и как только пар начинает поступать в колонну нужно запускать сырец (подогретый) на 24 ую тарелку со скоростью 9 л/ч на АС. лучше головы будут отделяться когда крепость сырца будет не 60-70%, а 35-40%.
как только сырец начал поступать в колонну температура в дефлегматоре установится 78.1-78.3 градуса. а внизу колонны будет 100 град. по мере заполнения колонны, давление в кубе будет увеличиваться и пар имеющий температуру 100 градусов не будет давать водноспиртовой смеси слиться в куб , для того что бы жижа всё таки провалилась, нужно секунд на 5-10 отключить нагрев куба, тогда температура внизу колонны снизится до 81-85 градусов (зависит от крепости сырца) и будет оставаться такой до окончания загрузки куба.
во время загрузки куба нужно отбирать головы из под дефлегматора. отобрать нужно процента 3 от общего количества спирта загружаемого в куб. это будут самые настоящие едрёные головы. после окончания загрузки из колонны нужно будет отвести ещё и подголовники. т.к. в твоей колонне будет "висеть" литра три спирта. то эти три литра нужно будет отобрать т.к. они при разбавлении будут иметь явный головной запах. после уже смотри сам... как только качество спирта в струе будет устраивать, то переходи к отбору тела...
головы можно отбирать постоянно, а можно с задержками отбора, но 3% отобрать нужно. скорость определи сам, если отбор постоянный, то скорость маленькая , если отбор периодический, то можно отбирать и по 4.5л/ч.
Musha ring dum a doo dum a da

Ответить