Расчёт и эксплуатация насадочной ректификационной колонны
Добавлено: 30 июн 2017, 07:48
Хотите получить чистый спирт без запахов и посторонних вкусов- вам сюда.
в теме просто болтовня собутыльников (единомышленников), технологию давно отработали и тут не чего обсуждать. если не нашли ответов на вопросы в первом сообщении, то смело спрашивайте в теме. народ тут нормальный, все когда то начинали с глупых вопросов , так что с пониманием относятся к вновь прибывшим.
Но сразу предупреждаю, чтобы не ждали сиюминутного результата, но с каждой ректификацией спирт будет всё лучше и чище, может быть в течение года научитесь делать настоящую водку, без сахара, глюкозы, кислот и прочей дряни, которая хоть и делает водку мягкой и питкой, но утро делает дрянным.
Вся нижеследующая информация будет без лишних формул и прочего занудства. внизу сообщения прикреплён калькулятор для расчёта насадочной колонны, с его помощью можно посчитать не вдаваясь в подробности. калькулятор работает корректно на компе, при использовании программы на телефоне она может врать.
Итак: речь идёт о классической кубовой ректификационной установке, без царги пастеризации, нижнего отбора, ПБ или ШБ.
Расчёт домашней ректификационной колонны начинают с определения максимально возможной высоты колонны.
к примеру: имеем помещение с высотой потолков 2400 мм. отнимаем 300 мм на высоту дефлегматора , 400 мм - на высоту куба и 50 мм - на всякий случай. итого получается 2400-300-400-50=1650 - это и будет высота колонны.
Следующий шаг будет выбор насадки
К примеру: выбрали насадку СПН 3*3 которая имеет наилучшие характеристики при скорости пара в свободном сечении 0.18 м/сек.
На графике находим что колонна при этой скорости пара должна иметь соотношение высота/диаметр 47.
Т.е. высоту колонны 1650 делим на 47 и получаем диаметр равный 35 мм.
По второму графику находим скорость отбора для колонны имеющей высоту 1650 мм.
Получаем производительность по телу 325 мл/ч.
Это означает что нагрев должен быть равен 325 вт+ тепло потери куба.
Расчёт тепло потерь
Вариант 1: наливаем в куб воду, ставим на куб обычный прямоточный холодильник, доводим куб до кипения и выставляем напряжение на тэне таким, при котором капельки конденсата очень редки но не пропадают совсем, т.е. на границе истечения. Высчитываем мощность на тэне это и будет мощность тепло потерь.
Мощность на тэне рассчитывается так. Имеем тэн на котором написано 2500 ватт, при напряжении 220вольт. 220*220/2500=19.3 ома- сопротивление тэна. Например напряжение на регуляторе показывает 100 вольт. 100*100/19.3=518 ватт –мощность выделяемая тэном. Расчёт тепло-потерь вариант 2:
В кубе вода , на кубе прямоточный холодильник. Мы уже высчитали что мощность без тепло потерь должна быть 325 ватт.
Нагрев куба выставляем таким, что бы скорость истечения конденсата составляла:
325 ватт*3600 (перевод в джоули) =1170000
1170000/2260 (теплота парообразования воды)=517 мл/ч –скорость истечения. Т.е. за 15 минут 517/4=129 мл этот метод позволяет избавиться от погрешностей измерения или расчёта мощности и прочего.
Записываем показания напряжения на РМ-ке или РМВ-К и это у нас будет рабочее напряжение. Мощность при этом предварительная и при пуско наладке установки её придётся корректировать в очень не больших пределах примерно в пределах 10%.
Практика показала, что 50-ти литровый хорошо утеплённый куб при комнатной температуре имеет тепло-потери равные примерно 200 ваттам.
30 литровый куб при тех же условиях 120 ватт
20 литровый-75 ватт
Скороварка ватт 50 .
в 90% случаях эти данные совпадают.
Если колонна уже куплена и вам нужно для неё найти режимы работы.
Выше была описана метода расчета для почти идеальной колонны. В реалиях же, зачастую, приходится работать с тем материалом который есть. Т.е. как правило ни насадка, ни высота колонны, ни соотношение высота диаметр при конструировании не учитывалась и как колонна проектировалась неизвестно .
Итак: имеем мы колонну 1700*51. По графику находим её производительность и она будет составлять 330 мл/ч. Вне зависимости от того какая насадка там применяется. И скорее всего там засыпана крупная насадка, которая будет плохо работать. 330+тепло-потери и получаем рабочую мощность.
Если мы захотим оптимизировать работу этой колонны, то для неё придётся подобрать соответствующую насадку.
Высоту насадочной части 1700 мм делим на 51 и получаем величину соотношения 33. Смотрим в первый график и видим, что скорость пара в свободном сечении колонны будет 0.1 м/сек(примерно) и насадка там нужна спн2*2. Производительность колонны останется прежней 330 мл/ч, но качество спирта значительно улучшится. колонна будет работать значительно устойчивее , т.е. при значительных перепадах мощности нагрева качество спирта будет оставаться без изменения.
технология ректификации.
полученный после перегонки браги сырец заливаем в куб ректификационной колонны (РК).
если сырца много, и объёма куба не хватит, то удобнее делать суточные навалки. утром залили, следующим утром слили лютер (лютерная вода -остаток в кубе после ректификации) и залили свежий сырец.
а так то не имеет значение объём навалки, кому как удобней.
в куб, в месте с сырцом нужно добавлять щёлочь. в сырце много кислот, эфиров и щёлочь помогает избавиться от них и уменьшить кол-во примесей в спирту.
количество щёлочи примерно 1 чайная ложка пищевой соды на 10 литров сырца. лично я ложу примерно 1/2 чайные ложки едкого натра ( а он куда сильнее пищевой соды ) на 60 литров сырца. и лютер при сливе даёт явную щелочную реакцию на лакмусе, т.е. передоз по щёлочи сильный, но на качество спирта не влияет.
щёлочь или соду нужно растворить в не большом (100 мл) количестве воды , в стеклянной или полиэтиленовой баночке и залить этот раствор в куб. ПЭТ тару щёлочь убивает.
окислять альдегиды в спирту марганцовкой можно, но имхо- лишняя возня.
берём дитилированную воду 1 литр , добавляем в неё марганцовки 1-2 гр, размешиваем до полного растворения и подливаем в исправляемый сырец. емкость с сырцом нужна прозрачная или какая-то светлая, что бы была возможность следить за окраской. подлили немного раствора , размешали и смотрим. если раствор сырца пожелтел, то добавляем ещё раствора марганцовки и т.д. до тех пор пока сырец будет оставаться розоватым в течении 5-7 минут(а потом желтеть). как только добились этого условия- считай готово. данная технология описана у Цыганкова кажись. ну это для информации.
итак залили сырец, залили раствор щёлочи , включили нагрев и доводим до кипения.
после переходим на рабочую мощность , которую посчитали выше. даём поработать колонне "на себя" (без отбора) в течении 30-40 минут. затем включаем отбор голов.
скорость отбора голов (эфиро альдегидная фракция ЭАФ) должна составлять 1/10 от скорости отбора тела. скорость отбора тела так же посчитали или нашли на графике выше. например посчитали что отбор тела 500 мл/ч- значит отбор голов 50мл/ч.
количество голов составляют 1-2% от залитого в куб на АС (абсолютный спирт).
кстати: по концентрации голов можно судить о правильно выбранном режиме нагрева- т.е. о разделяющей способности колонны.
дело в том что эфиро альдегидная фракция имеет плотность (не крепость) выше , чем у спирта и чем больше их концентрация в спирту- тем меньше крепость у этого спирта.
хороший результат- когда головы имеют крепость хотя бы 95% это для коротких колонн , а для колонн у которых соотношение высота диаметр 50-55 крепость голов должна быть в районе 94%, а головы от зернового сырья ещё должны иметь и желтовато- зеленоватую окраску.
отобрали головы и далее переходим к отбору подголовников или как их называют по науке- оборотный сорт спирта. оборотный- это потому что этот спирт пойдёт на ректификацию со следующей партией сырца или будет переработан отдельно, как сырец. или ...есть там ещё варианты....
короче, оборотный сорт содержит ещё очень много голов и для того что бы остатки голов не попали в тело их и отбираем в количестве 25-30 % на АС от залитого в куб, скорость отбора такая же как и у скорости отбора тела.
уж не знаю как у кого, но я отбираю оборотный сорт в кол-ве 30 %. при меньшем отобранном кол-ве в теле отмечаются ещё следы ЭАФ.
для оперативного контроля качества получаемого спирта удобно пользоваться "рюмочной пробой". накапали из отбора 10 мл спирта в рюмку, добавили 10-15 мл воды, накрыли ладонью, встряхнули , нюхнули. содержимое рюмку нужно что бы было не холодным, тогда все тонкие ароматы улавливаются. конечно можно пользоваться и пробой Ланга, но об этом позже.
переходим к отбору тела при той же скорости, только сменим тару.
тело отбираем до тех пор пока температура в кубе не повысится до 93 градусов. после под отбор подставляется тара для сбора концевого оборотного сорта, его отбираем до появления в струе явно выраженной сивухи.
если после переработки сырца планируется переработка первого сорта на вышку, то куб и колонну нужно пропарить- выгнать всю сивуху до воды. пропаривать колонну следует на расчётной, рабочей мощности, главное- не заиграться и не оголить тэны. обычно операция с пропаркой занимает минут 30.
если же следующая после переработки сырца планируется так же перегонка сырца, то пропарка куба и колонны - бессмысленна.
вторая ректификация делается по той же схеме те же 1-2 % голов, 30% подголовников, только сивухи будет ... да почти не будет и головы не такие ядрёные. если головы с сырца смело на тех нужды, то после второй ректификации головы смело слить в сырец можно.
при второй ректификации щёлочь , она же сода , так же желательно положить.
оставлю здесь чтобы не искать при необходимости:
в теме просто болтовня собутыльников (единомышленников), технологию давно отработали и тут не чего обсуждать. если не нашли ответов на вопросы в первом сообщении, то смело спрашивайте в теме. народ тут нормальный, все когда то начинали с глупых вопросов , так что с пониманием относятся к вновь прибывшим.
Но сразу предупреждаю, чтобы не ждали сиюминутного результата, но с каждой ректификацией спирт будет всё лучше и чище, может быть в течение года научитесь делать настоящую водку, без сахара, глюкозы, кислот и прочей дряни, которая хоть и делает водку мягкой и питкой, но утро делает дрянным.
Вся нижеследующая информация будет без лишних формул и прочего занудства. внизу сообщения прикреплён калькулятор для расчёта насадочной колонны, с его помощью можно посчитать не вдаваясь в подробности. калькулятор работает корректно на компе, при использовании программы на телефоне она может врать.
Итак: речь идёт о классической кубовой ректификационной установке, без царги пастеризации, нижнего отбора, ПБ или ШБ.
Расчёт домашней ректификационной колонны начинают с определения максимально возможной высоты колонны.
к примеру: имеем помещение с высотой потолков 2400 мм. отнимаем 300 мм на высоту дефлегматора , 400 мм - на высоту куба и 50 мм - на всякий случай. итого получается 2400-300-400-50=1650 - это и будет высота колонны.
Следующий шаг будет выбор насадки
К примеру: выбрали насадку СПН 3*3 которая имеет наилучшие характеристики при скорости пара в свободном сечении 0.18 м/сек.
На графике находим что колонна при этой скорости пара должна иметь соотношение высота/диаметр 47.
Т.е. высоту колонны 1650 делим на 47 и получаем диаметр равный 35 мм.
По второму графику находим скорость отбора для колонны имеющей высоту 1650 мм.
Получаем производительность по телу 325 мл/ч.
Это означает что нагрев должен быть равен 325 вт+ тепло потери куба.
Расчёт тепло потерь
Вариант 1: наливаем в куб воду, ставим на куб обычный прямоточный холодильник, доводим куб до кипения и выставляем напряжение на тэне таким, при котором капельки конденсата очень редки но не пропадают совсем, т.е. на границе истечения. Высчитываем мощность на тэне это и будет мощность тепло потерь.
Мощность на тэне рассчитывается так. Имеем тэн на котором написано 2500 ватт, при напряжении 220вольт. 220*220/2500=19.3 ома- сопротивление тэна. Например напряжение на регуляторе показывает 100 вольт. 100*100/19.3=518 ватт –мощность выделяемая тэном. Расчёт тепло-потерь вариант 2:
В кубе вода , на кубе прямоточный холодильник. Мы уже высчитали что мощность без тепло потерь должна быть 325 ватт.
Нагрев куба выставляем таким, что бы скорость истечения конденсата составляла:
325 ватт*3600 (перевод в джоули) =1170000
1170000/2260 (теплота парообразования воды)=517 мл/ч –скорость истечения. Т.е. за 15 минут 517/4=129 мл этот метод позволяет избавиться от погрешностей измерения или расчёта мощности и прочего.
Записываем показания напряжения на РМ-ке или РМВ-К и это у нас будет рабочее напряжение. Мощность при этом предварительная и при пуско наладке установки её придётся корректировать в очень не больших пределах примерно в пределах 10%.
Практика показала, что 50-ти литровый хорошо утеплённый куб при комнатной температуре имеет тепло-потери равные примерно 200 ваттам.
30 литровый куб при тех же условиях 120 ватт
20 литровый-75 ватт
Скороварка ватт 50 .
в 90% случаях эти данные совпадают.
Если колонна уже куплена и вам нужно для неё найти режимы работы.
Выше была описана метода расчета для почти идеальной колонны. В реалиях же, зачастую, приходится работать с тем материалом который есть. Т.е. как правило ни насадка, ни высота колонны, ни соотношение высота диаметр при конструировании не учитывалась и как колонна проектировалась неизвестно .
Итак: имеем мы колонну 1700*51. По графику находим её производительность и она будет составлять 330 мл/ч. Вне зависимости от того какая насадка там применяется. И скорее всего там засыпана крупная насадка, которая будет плохо работать. 330+тепло-потери и получаем рабочую мощность.
Если мы захотим оптимизировать работу этой колонны, то для неё придётся подобрать соответствующую насадку.
Высоту насадочной части 1700 мм делим на 51 и получаем величину соотношения 33. Смотрим в первый график и видим, что скорость пара в свободном сечении колонны будет 0.1 м/сек(примерно) и насадка там нужна спн2*2. Производительность колонны останется прежней 330 мл/ч, но качество спирта значительно улучшится. колонна будет работать значительно устойчивее , т.е. при значительных перепадах мощности нагрева качество спирта будет оставаться без изменения.
технология ректификации.
полученный после перегонки браги сырец заливаем в куб ректификационной колонны (РК).
если сырца много, и объёма куба не хватит, то удобнее делать суточные навалки. утром залили, следующим утром слили лютер (лютерная вода -остаток в кубе после ректификации) и залили свежий сырец.
а так то не имеет значение объём навалки, кому как удобней.
в куб, в месте с сырцом нужно добавлять щёлочь. в сырце много кислот, эфиров и щёлочь помогает избавиться от них и уменьшить кол-во примесей в спирту.
количество щёлочи примерно 1 чайная ложка пищевой соды на 10 литров сырца. лично я ложу примерно 1/2 чайные ложки едкого натра ( а он куда сильнее пищевой соды ) на 60 литров сырца. и лютер при сливе даёт явную щелочную реакцию на лакмусе, т.е. передоз по щёлочи сильный, но на качество спирта не влияет.
щёлочь или соду нужно растворить в не большом (100 мл) количестве воды , в стеклянной или полиэтиленовой баночке и залить этот раствор в куб. ПЭТ тару щёлочь убивает.
окислять альдегиды в спирту марганцовкой можно, но имхо- лишняя возня.
берём дитилированную воду 1 литр , добавляем в неё марганцовки 1-2 гр, размешиваем до полного растворения и подливаем в исправляемый сырец. емкость с сырцом нужна прозрачная или какая-то светлая, что бы была возможность следить за окраской. подлили немного раствора , размешали и смотрим. если раствор сырца пожелтел, то добавляем ещё раствора марганцовки и т.д. до тех пор пока сырец будет оставаться розоватым в течении 5-7 минут(а потом желтеть). как только добились этого условия- считай готово. данная технология описана у Цыганкова кажись. ну это для информации.
итак залили сырец, залили раствор щёлочи , включили нагрев и доводим до кипения.
после переходим на рабочую мощность , которую посчитали выше. даём поработать колонне "на себя" (без отбора) в течении 30-40 минут. затем включаем отбор голов.
скорость отбора голов (эфиро альдегидная фракция ЭАФ) должна составлять 1/10 от скорости отбора тела. скорость отбора тела так же посчитали или нашли на графике выше. например посчитали что отбор тела 500 мл/ч- значит отбор голов 50мл/ч.
количество голов составляют 1-2% от залитого в куб на АС (абсолютный спирт).
кстати: по концентрации голов можно судить о правильно выбранном режиме нагрева- т.е. о разделяющей способности колонны.
дело в том что эфиро альдегидная фракция имеет плотность (не крепость) выше , чем у спирта и чем больше их концентрация в спирту- тем меньше крепость у этого спирта.
хороший результат- когда головы имеют крепость хотя бы 95% это для коротких колонн , а для колонн у которых соотношение высота диаметр 50-55 крепость голов должна быть в районе 94%, а головы от зернового сырья ещё должны иметь и желтовато- зеленоватую окраску.
отобрали головы и далее переходим к отбору подголовников или как их называют по науке- оборотный сорт спирта. оборотный- это потому что этот спирт пойдёт на ректификацию со следующей партией сырца или будет переработан отдельно, как сырец. или ...есть там ещё варианты....
короче, оборотный сорт содержит ещё очень много голов и для того что бы остатки голов не попали в тело их и отбираем в количестве 25-30 % на АС от залитого в куб, скорость отбора такая же как и у скорости отбора тела.
уж не знаю как у кого, но я отбираю оборотный сорт в кол-ве 30 %. при меньшем отобранном кол-ве в теле отмечаются ещё следы ЭАФ.
для оперативного контроля качества получаемого спирта удобно пользоваться "рюмочной пробой". накапали из отбора 10 мл спирта в рюмку, добавили 10-15 мл воды, накрыли ладонью, встряхнули , нюхнули. содержимое рюмку нужно что бы было не холодным, тогда все тонкие ароматы улавливаются. конечно можно пользоваться и пробой Ланга, но об этом позже.
переходим к отбору тела при той же скорости, только сменим тару.
тело отбираем до тех пор пока температура в кубе не повысится до 93 градусов. после под отбор подставляется тара для сбора концевого оборотного сорта, его отбираем до появления в струе явно выраженной сивухи.
если после переработки сырца планируется переработка первого сорта на вышку, то куб и колонну нужно пропарить- выгнать всю сивуху до воды. пропаривать колонну следует на расчётной, рабочей мощности, главное- не заиграться и не оголить тэны. обычно операция с пропаркой занимает минут 30.
если же следующая после переработки сырца планируется так же перегонка сырца, то пропарка куба и колонны - бессмысленна.
вторая ректификация делается по той же схеме те же 1-2 % голов, 30% подголовников, только сивухи будет ... да почти не будет и головы не такие ядрёные. если головы с сырца смело на тех нужды, то после второй ректификации головы смело слить в сырец можно.
при второй ректификации щёлочь , она же сода , так же желательно положить.
оставлю здесь чтобы не искать при необходимости:
Алкобрат писал(а): ↑18 апр 2021, 08:28я давно собираюсь написать подробно о том как рассчитывал высоту колонны под ту или иную скорость пара , говоря иначе- откуда взял зависимость отношения высота/диаметр к скорости пара....но время нужно, а главное -желание.
не может насадочная колонна с СПН3*3 иметь высоту тарелки 3 мм ! и тем более термин "физическая тарелка" для насадочной колонны как то не подходит.
для начала нужно рассмотреть тарельчатую колонну.
вопрос: что ограничивает скорость пара в тарельчатой колонне? ответ: межтарелочное расстояние.
вопрос: каким образом расстояние между тарелками влияет на ск. пара? ответ: чем больше капелек жидкости долетит с нижней тарелки на верхнюю, тем ниже будет кпд тарелки.
из вышесказанного: нужно выбрать такой режим работы колонны что бы и кпд тарелки оставалось высоким и что бы эффективность колонны не была низкой. эффективность колонны -это величина указывающая на на то сколько спирта снимается с кубометра колонны в час или сутки. есть нормативы как для бражных колонн, так и для ректификационных.
теперь к насадочным колоннам вернёмся. ввиду отсутствия межтарелочного расстояния и наличия капиллярного эффекта в насадочном слое, скорости пара в колоннах этого вида, а те более заполненных мелкой насадкой, будут значительно ниже и высота теоретической тарелки никак не может быть ниже чем у тарельчатой колонны работающей при той же скорости пара.
отсюда: если мы по известной формуле находим межтарелочное расстояние для какой то скорости пара, то при наличии в колонне 50-ти тарелок (с кпд тарелки 50%) легко находим высоту колонны и уже отсюда выводим зависимость рабочей скорости пара в свободном сечении колонны от соотношения высота/диаметр колонны.
короче пример: речь о кубовой рк. возьмём колонну диам 50 мм, в колонне будет располагаться 50 провальных тарелок с кпд 50%, флегмовое число 3.
межтарелочное расстояние 50 мм. высота колонны будет равна 2550 мм.
скорость пара в свободном сечении колонны будет равна ... считаем по формуле с глубиной барботажа 3 мм (потом объясню почему) ...0.21м/сек.
т.е. при соотношении высота /диаметр колонны 2550/50=51 , скорость пара в свободном сечении должна быть никак не выше 0.21 м/сек и это для тарельчатой колонны, для насадочной итого ниже.
при этих вводных (50 тарелок с 50% кпд) получается , что для одной тарелки со 100% кпд задействована высота колонны равная 100 мм.
отсюда: в насадочной колонне диам 50 мм и высотой 2550 мм, работающей при фч=4 ВЭТТ будет аж 100 мм.
остаётся выбрать для этой колонны насадку, которая имеет рабочую скорость пара 0.21 м/сек. кто следил за нашей темой, тот знает как мы с коллегами вычисляли рабочую скорость пара для той или иной насадки. короче сюда нужна спн3.5*3.5.
зная сечение колонны и скорость пара в свободном сечении колонны находим объём паров, вычисляем массу конденсата в дефлегматоре, находим скорость отбора при фч3-4 и мощность нагрева. сам процесс расчёта опустим и готовая цифра ....0.74л/ч -отбор, нагрев 740 ватт+тп куба.
п.с. прекрасно знаю что ВЭТТ измеряется при работе колонны на себя. конечно при более высоком флегмовом числе в колонне будет больше ТТ, а при работе на себя количество ТТ будет максимальным...может штук 50 даже будет...а это ВЭТТ равная 50 мм... но не 3мм