Страница 1 из 351

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 30 июн 2017, 07:48
Алкобрат
Хотите получить чистый спирт без запахов и посторонних вкусов- вам сюда.
в теме просто болтовня собутыльников (единомышленников), технологию давно отработали и тут не чего обсуждать. если не нашли ответов на вопросы в первом сообщении, то смело спрашивайте в теме. народ тут нормальный, все когда то начинали с глупых вопросов , так что с пониманием относятся к вновь прибывшим.
Но сразу предупреждаю, чтобы не ждали сиюминутного результата, но с каждой ректификацией спирт будет всё лучше и чище, может быть в течение года научитесь делать настоящую водку, без сахара, глюкозы, кислот и прочей дряни, которая хоть и делает водку мягкой и питкой, но утро делает дрянным.
Вся нижеследующая информация будет без лишних формул и прочего занудства. внизу сообщения прикреплён калькулятор для расчёта насадочной колонны, с его помощью можно посчитать не вдаваясь в подробности.

Итак: речь идёт о классической кубовой ректификационной установке, без царги пастеризации, нижнего отбора, ПБ или ШБ.

Расчёт домашней ректификационной колонны начинают с определения максимально возможной высоты колонны.
к примеру: имеем помещение с высотой потолков 2400 мм. отнимаем 300 мм на высоту дефлегматора , 400 мм - на высоту куба и 50 мм - на всякий случай. итого получается 2400-300-400-50=1650 - это и будет высота колонны.
Следующий шаг будет выбор насадки
насадка, скорости пара.jpg
К примеру: выбрали насадку СПН 3*3 которая имеет наилучшие характеристики при скорости пара в свободном сечении 0.18 м/сек.
На графике находим что колонна при этой скорости пара должна иметь соотношение высота/диаметр 47.

Т.е. высоту колонны 1650 делим на 47 и получаем диаметр равный 35 мм.
По второму графику находим скорость отбора для колонны имеющей высоту 1650 мм.
Получаем производительность по телу 325 мл/ч.
Это означает что нагрев должен быть равен 325 вт+ тепло потери.
1000-2300.jpg
2400-3700.jpg
Расчёт тепло потерь
Вариант 1: наливаем в куб воду, ставим на куб обычный прямоточный холодильник, доводим куб до кипения и выставляем напряжение на тэне таким, при котором капельки конденсата очень редки но не пропадают совсем, т.е. на границе истечения. Высчитываем мощность на тэне это и будет мощность тепло потерь.
Мощность на тэне рассчитывается так. Имеем тэн на котором написано 2500 ватт, при напряжении 220вольт. 220*220/2500=19.3 ома- сопротивление тэна. Например напряжение на регуляторе показывает 100 вольт. 100*100/19.3=518 ватт –мощность выделяемая тэном.
om.gif
om.gif (20.66 КБ) 16349 просмотров
Расчёт тепло-потерь вариант 2:
В кубе вода , на кубе прямоточный холодильник. Мы уже высчитали что мощность без тепло потерь должна быть 325 ватт.
Нагрев куба выставляем таким, что бы скорость истечения конденсата составляла:
325 ватт*3600 (перевод в джоули) =1170000
1700000/2260 (теплота парообразования воды)=517 мл/ч –скорость истечения. Т.е. за 15 минут 517/4=129 мл этот метод позволяет избавиться от погрешностей измерения или расчёта мощности и прочего.
Записываем показания напряжения на РМ-ке или РМВ-К и это у нас будет рабочее напряжение. Мощность при этом предварительная и при пуско наладке установки её придётся корректировать в очень не больших пределах примерно в пределах 10%.

Практика показала, что 50-ти литровый хорошо утеплённый куб при комнатной температуре имеет тепло-потери равные примерно 200 ваттам.
30 литровый куб при тех же условиях 120 ватт
20 литровый-75 ватт
Скороварка ватт 50 .
в 90% случаях эти данные совпадают.




Если колонна уже куплена и вам нужно для неё найти режимы работы.
Выше была описана метода расчета для почти идеальной колонны. В реалиях же, зачастую, приходится работать с тем материалом который есть. Т.е. как правило ни насадка, ни высота колонны, ни соотношение высота диаметр при конструировании не учитывалась и как колонна проектировалась неизвестно .
Итак: имеем мы колонну 1700*51. По графику находим её производительность и она будет составлять 330 мл/ч. Вне зависимости от того какая насадка там применяется. И скорее всего там засыпана крупная насадка, которая будет плохо работать. 330+тепло-потери и получаем рабочую мощность.
Если мы захотим оптимизировать работу этой колонны, то для неё придётся подобрать соответствующую насадку.
Высоту насадочной части 1700 мм делим на 51 и получаем величину соотношения 33. Смотрим в первый график и видим, что скорость пара в свободном сечении колонны будет 0.1 м/сек(примерно) и насадка там нужна спн2*2. Производительность колонны останется прежней 330 мл/ч, но качество спирта значительно улучшится. колонна будет работать значительно устойчивее , т.е. при значительных перепадах мощности нагрева качество спирта будет оставаться без изменения.


технология ректификации.
полученный после перегонки браги сырец заливаем в куб ректификационной колонны (РК).
если сырца много, и объёма куба не хватит, то удобнее делать суточные навалки. утром залили, следующим утром слили лютер (лютерная вода -остаток в кубе после ректификации) и залили свежий сырец.
а так то не имеет значение объём навалки, кому как удобней.
в куб, в месте с сырцом нужно добавлять щёлочь. в сырце много кислот, эфиров и щёлочь помогает избавиться от них и уменьшить кол-во примесей в спирту.
если в сырец полученный из сахара добавка щёлочи под вопросом, то в зерновые нужно добавлять точно. особенно если применялся метод холодного или полухолодного осахаривания- кислот там очень много.
количество щёлочи примерно 1 чайная ложка пищевой соды на 10 литров сырца. лично я ложу примерно 1-2 чайные ложки едкого натра ( а он куда сильнее пищевой соды ) на 60 литров сырца. и лютер при сливе даёт явную щелочную реакцию на лакмусе, т.е. передоз по щёлочи сильный, но на качество спирта не влияет.
щёлочь или соду нужно растворить в не большом (100 мл) количестве воды , в стеклянной или полиэтиленовой баночке и залить этот раствор в куб. ПЭТ тару щёлочь убивает.
окислять альдегиды в спирту марганцовкой можно, но имхо- лишняя возня.
берём дитилированную воду 1 литр , добавляем в неё марганцовки 1-2 гр, размешиваем до полного растворения и подливаем в исправляемый сырец. емкость с сырцом нужна прозрачная или какая-то светлая, что бы была возможность следить за окраской. подлили немного раствора , размешали и смотрим. если раствор сырца пожелтел, то добавляем ещё раствора марганцовки и т.д. до тех пор пока сырец будет оставаться розоватым в течении 5-7 минут(а потом желтеть). как только добились этого условия- считай готово. данная технология описана у Цыганкова кажись. ну это для информации.

итак залили сырец, залили раствор щёлочи , включили нагрев и доводим до кипения.
после переходим на рабочую мощность , которую посчитали выше. даём поработать колонне "на себя" (без отбора) в течении 30-40 минут. затем включаем отбор голов.

скорость отбора голов (эфиро альдегидная фракция ЭАФ) должна составлять 1/10 от скорости отбора тела. скорость отбора тела так же посчитали или нашли на графике выше. например посчитали что отбор тела 500 мл/ч- значит отбор голов 50мл/ч.
количество голов составляют 1-2% от залитого в куб на АС (абсолютный спирт).
кстати: по концентрации голов можно судить о правильно выбранном режиме нагрева- т.е. о разделяющей способности колонны.
дело в том что эфиро альдегидная фракция имеет плотность (не крепость) выше , чем у спирта и чем больше их концентрация в спирту- тем меньше крепость у этого спирта.
хороший результат- когда головы имеют крепость хотя бы 95% это для коротких колонн , а для колонн у которых соотношение высота диаметр 50-55 крепость голов должна быть в районе 94%, а головы от зернового сырья ещё должны иметь и желтовато- зеленоватую окраску.

отобрали головы и далее переходим к отбору подголовников или как их называют по науке- оборотный сорт спирта. оборотный- это потому что этот спирт пойдёт на ректификацию со следующей партией сырца или будет переработан отдельно, как сырец. или ...есть там ещё варианты....
короче, оборотный сорт содержит ещё очень много голов и для того что бы остатки голов не попали в тело их и отбираем в количестве 25-30 % на АС от залитого в куб, скорость отбора такая же как и у скорости отбора тела.
уж не знаю как у кого, но я отбираю оборотный сорт в кол-ве 30 %. при меньшем отобранном кол-ве в теле отмечаются ещё следы ЭАФ.
для оперативного контроля качества получаемого спирта удобно пользоваться "рюмочной пробой". накапали из отбора 10 мл спирта в рюмку, добавили 10-15 мл воды, накрыли ладонью, встряхнули , нюхнули. содержимое рюмку нужно что бы было не холодным, тогда все тонкие ароматы улавливаются. конечно можно пользоваться и пробой Ланга, но об этом позже.
переходим к отбору тела при той же скорости, только сменим тару.
тело отбираем до тех пор пока температура в кубе не повысится до 93 градусов. после под отбор подставляется тара для сбора концевого оборотного сорта, его отбираем до появления в струе явно выраженной сивухи.
если после переработки сырца планируется переработка первого сорта на вышку, то куб и колонну нужно пропарить- выгнать всю сивуху до воды. главное- не заиграться и не оголить тэны. обычно операция с пропаркой занимает минут 30.
если же следующая после переработки сырца планируется так же перегонка сырца, то пропарка куба и колонны - бессмысленна.
вторая ректификация делается по той же схеме те же 1-2 % голов, 30% подголовников, только сивухи будет ... да почти не будет и головы не такие ядрёные. если головы с сырца смело на тех нужды, то после второй ректификации головы смело слить в сырец можно.
при второй ректификации щёлочь , она же сода , так же желательно положить.

Расчет_РК_140917 (1).xlsx
(23.64 КБ) 660 скачиваний

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 04 июл 2017, 11:51
wolfserg
Сережа, сюда тоже можно добавить наверное...
Нашел файлик у себя, делал давно со скана. Эксель. На сканах читалось плохо.
Содедержание спирта в парах и в отборе в зависимости от температуры в кубе. Проценты объемные.
содержание спирта.xlsx
(13.74 КБ) 397 скачиваний

Пароль на лист 123456

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 04 июл 2017, 14:21
Алкобрат
wolfserg, да, ценная информация, я тоже из книг выдёргивал такую таблицу и распечатывал
температура кипения от крепости.jpg
Изображение
CalcSam.rar
(130.71 КБ) 115 скачиваний
ИзображениеИзображениеИзображение ИзображениеИзображение
Изображение

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 04 июл 2017, 14:43
wolfserg
Да, я с такого же скана и брал. Просто видно там херово. Ну а эксель увеличил как надо, ну а распечатал на каком надо формате.


проба Ланга:
берём литр дистиллированной воды. вода из автомагазинов скорее всего осмотическая и нам не подойдёт. воду лучше из аптеки или выгнать самостоятельно , но предварительно тщательно отмыть аппаратуру с содой. в том числе тщательно отмыть и холодильник, точнее ту часть которая контактирует с паром и дистиллятом.))
засыпаем в воду 2 гр марганцовки. перемешиваем и оставляем на пару дней.
это будет "маточный раствор", который хранится очень долго - теоретически конечно, тут всё зависит от качества воды.
затем берём 900 мл дистиллированной воды и вливаем в него 100 мл маточного раствора.
выходит, что в получившемся литре растворено 200 мг марганцовки- это и будет наш раствор- индикатор.
затем берём испытуемый образец спирта в кол-ве 50 мл и температурой 20 градусов, вливаем туда инсулиновым шприцем 1мл раствора индикатора, перемешиваем тем же шприцем и включаем секундомер.
на столе , рядом с испытуемым образцом желательно поставить такую же рюмочку но с 50 мл дистиллированной воды и туда тоже добавить раствора- индикатора. это нужно для сравнения окраски.
секундомер останавливаем тогда, когда окраска у испытуемого образца станет уже не фиолетовой, но ещё и не жёлтой.
для спирта первой ректификации считается нормальным время окисления 20 минут, для спирта двойной ректификации 30 минут и более, обычно минут 40 получается.
ИзображениеИзображениеИзображениеИзображение

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 04 июл 2017, 17:40
Novic
Здравствуйте коллеги! Объясните мне тупому правильно ли я поступаю: имею оборудование утеплённый куб 20 л, РК хд-4 1200, дэф хд-4 1750, грею (или тэнами если крепость низкая или плиткой если крепость высокая), подаю 350 вт, отбор 280 мл/час, (так я понял из Ваших объяснений), правильно ли я понял? ТП 70 вт, не расчётное, а взято по рекомендации для 20 л куба.

тут буду потихоньку собирать материал для теоретической части
если колонна работает на себя то ФЧ равно бесконечности.
если включен отбор , то величина флегмового числа уменьшается с увеличением отбора.
т.е. при любой мощности нагрева ФЧ может быть бесконечным , так и совсем малым, всё зависит от скорости отбора.
если нагрев 300 ватт +теплопотери, то за час в дефе конденсируется 300*3600(перевод в джоули)=1080000дж
1080000/856(теплота испарения спирта)=1.261 кг/ч
1.261/0.8(плотность спирта грубо)=1.577 литра в час (спирта конденсируется в дефе).
флегмовое число -это отношение отбираемого спирта к возвращаемому в колонну.
если отбор установим 300 мл/ч, то в колонну возвращается 1577-300=1277
1277/300=4.2 -это и есть флегмовое число.
для удобства рассчёта, что бы не париться с цифрами удобно считать так : если нагрев 180 ватт +тепло потери , то при отборе 180 мл/ч флегмовое число будет равно 4.
если нагрев 900 ватт/ч +ТП , отбор 900 мл/ч и в этом случае ФЧ=4.
принцип понятен?
тепло потери колонны учитывать не нужно, считать надо только тепло потери куба.



идеального флегмового числа нет, есть минимальное для экономии энергии, считается что хватит 2.2. чем больше ФЧ -тем лучше , но тогда растёт себестоимость спирта.
в быту, для себя, мы как то привыкли работать с фч =4. при этой величине флегмового числа отпадает необходимость уменьшения скорости отбора с обеднением кубового содержимого вплоть до 91.5 градуса кубовой температуры. а после мы всё равно отбираем концевой оборотный сорт.
у Стабникова (и не только) целый параграф посвящён этому вопросу. там ещё от кол-ва тарелок в колонне зависит...



Изображение
крепость спирта зависит от величины флегмового числа (ФЧ). напомню: ФЧ это отношение отбираемого спирта к возвращаемому в насадку. чем выше фч- тем выше крепость, но не выше 97.2% .
Изображение
для того что бы укрепить спирт до 97% нужно всего 8 тарелок, а для отделения спирта от примесей нужно 35 тарелок.
в зависимости от режима работы высота тарелки в насадочной колонне меняется. при желании можно на колонне высотой 50 см получать спирт с крепостью 97%. так что не в высоте, а в умении дело.

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 04 июл 2017, 18:02
wolfserg
Novic, Ответил тебе на grainwine. Попробуй с этим режимом, потом уже подгоняй органолептически.

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 04 июл 2017, 18:07
Aleksander.nov
Василич,хорошая табличка,желательно по больше таких и в одном месте,пропорции разведения, пересчёт темп при измерениях и тд. И главное в развернутом виде,!!!!!!(пожалуйста)мобильные люди не могут открыть ваши файлы,я из них.

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 04 июл 2017, 18:58
z200
или Алкобрата сюда, или тогда зачем?.....

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 04 июл 2017, 19:02
Aleksander.nov
Алкобрата?слышал где-то,вроде противников его технологии много было,хотя могу и ошибаться.

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 04 июл 2017, 19:05
Aleksander.nov
Ладно я выпил своей не вкусной,а вы чего темы путаете?здесь про расчёт!

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 04 июл 2017, 20:46
Алкобрат
z200 писал(а):
04 июл 2017, 18:58
или Алкобрата сюда, или тогда зачем?.....
Эдуард , ну ёлки палки ! это я и есть (Алкобрат), только опять ник сменил. что Алкобратом лучше ? могу поменять...

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 04 июл 2017, 20:54
steven
Василич писал(а):
04 июл 2017, 20:46
z200 писал(а):
04 июл 2017, 18:58
или Алкобрата сюда, или тогда зачем?.....
Эдуард , ну ёлки палки ! это я и есть (Алкобрат), только опять ник сменил. что Алкобратом лучше ? могу поменять...
Алкобратом привычней .или Серж.

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 04 июл 2017, 21:33
steven
АлкобратЗалил в куб 13 литров разбавленного до 40 процентов сс( стоит ли разбавлять?) после первой ректификации ,после стабилизации, отбор голов 50гр в час , замерял 95.6 ,но температура после первых 50 грам понизилась на 0.2 град(почему?), .так стояла до тех пор пока не отобрал головы поднялась 0.3 сотки и стоит мертво отбираю подголовники колонна д-51 ,две царги по 1.1 м ,насадка липецкая 3х3 ,куб 21 литр ,тен 2500 ват ,рм 2 ,датчик давления ,отбор тела 550 нагрев 125 вольт , снял пробу запаха нет,рюмочная проба и на нюх и в горло , спирт супер .

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 04 июл 2017, 22:08
Бухариков
Сёма писал(а):
04 июл 2017, 18:07
хорошая табличка,желательно по больше таких и в одном месте
Не-не-не, туда не надо!

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 04 июл 2017, 22:11
Бухариков
Алкобрат писал(а):
04 июл 2017, 20:46
это я и есть
А ну самозванец, покажи своё настоящее яйцо!

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 04 июл 2017, 22:35
Алкобрат
steven, 2200 высота, ну пусть 2100 мм, диаметр 51. спн 3*3, куб 21 л.
по расчёту: производительность 510 мл/ч при нагреве в районе 610 ватт , с учётом утеплённого куба.
при использовании тэна на 2500 ватт, его сопротивление 19.36 ом.
при напряжении 125 вольт мощность должна быть 807 ватт . против 610 ватт- это очень много.
разбавлять спирт перед ректификации нужно только для того что бы оставшаяся после ректификации вода в кубе покрывала тэны.
тоже замечал что после отбора некоторой части голов температура внизу колонны немного снижалась. пока не знаю в чём причина.
Бухариков писал(а):
04 июл 2017, 22:11
А ну самозванец, покажи своё настоящее яйцо!
не нужно этого делать ))

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 04 июл 2017, 23:42
z200
Развелось по стране Алкобратов, складывать некуда ))))))))))))))

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 05 июл 2017, 00:04
Aleksander.nov
Не понял я Эдуард,Алкобрат из страны пиз..той самой?

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 05 июл 2017, 06:44
Бухариков
Сёма писал(а):
05 июл 2017, 00:04
Алкобрат из страны пиз..той самой?
Ага. Из Росеи.

Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны

Добавлено: 05 июл 2017, 20:30
Пенсионер
День добрый всем! Вопрос Алкобрату - Сергей, спасибо за методу, затратная конечно по времени, но после двух ректов получил очень хороший результат, на предзахлебе такого спирта не получал ни разу. Теперь собственно вопрос: Откуда дровишки? Откуда графики, не мог бы шепнуть куда глянуть, что бы мозги занять в это ненастное лето?